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N一甲基=乙醇胺合成工艺研究

来源:未知作者:admin 日期:2018-04-26 14:33 浏览:

N一甲基=乙醇胺合成工艺研究
N一甲基二乙醇胺(MDEA)是美国Fluor公司于20世纪50年代初开发的脱硫溶剂,由于MDEA对H2S有很高的选择性、能耗低、投资省、腐蚀性小等优点,被广泛应用于天然气和炼厂气的脱硫,油田气和煤气的脱硫净化,克劳斯硫磺同收原料气的提浓,斯科特法硫回收尾气的处理,低热值气体的脱硫等过程…。MDEA也是医药工业制造镇痛剂、杀菌剂的中间体;聚氨酯涂料、乳液的扩链剂及聚氨酯高回弹泡沫的催化剂l2】。1生产MDEA的技术路线生产MDEA的技术路线有四种…:(1)甲醛与氰乙醇催化加氢;(2)甲醛与二乙醇胺反应;(3)甲醛与二乙醇胺催化加氢;(4)一甲胺与环氧乙烷反应。在上述四种合成方法中,一甲胺与环氧乙烷反应法最常用,一甲胺和环氧乙烷在高压反应管中,在5.0-6.0MPa、140-150oC条件下反应,粗品经精馏得MDEAI。2实验室合成2.1合成本实验是在参照间歇法生产三乙醇胺的基础上加以改进的,采用釜式加压反应,所用反应设备为带冷却的2L反应釜,实验用原料为一甲胺(25%-30%水溶液)和环氧乙烷(纯度为99%),先将一甲胺的水溶液投入反应釜中,用N气置换空气,通人计量的环氧乙烷,以环氧乙烷的加入速度控制反应温度和压力,通人环氧乙烷后继续反应,直至常压。2-2合成原理甲胺与环氧乙烷反应生成N一甲基二乙醇胺。反应式:CH3NH2+2CH2-CH2CH3N(CH2CH2OH)2\O/此反应分两步进行:(1)甲胺与环氧乙烷反应生成甲基一乙醇胺;(2)甲基一乙醇胺再和环氧乙烷反应生成甲基二乙醇胺。由于环氧乙烷化学性质非常活泼,能与许多化合物起加成作用,因此该反应体系存在副反应,生成有CH2OH—CH20H(MEG)、HOCH2CH2一O—CH2CH。20H(DEG)、HOCH2CHrO—CH2CH2-O—CH2CH20H(TEG)、H3CN(C2HOH)C2HOC2H40H(甲基羟乙基二甘醇)。由于副反应较多,因此选择合适的反应条件特别重要,反应条件主要有物料配比、反应时间、反应温度、压力等。3条件选择3.1原料比的选择环氧乙烷(EO)与一甲胺(MA)反应生成产物N一甲基二乙醇胺的理论物质的量比(简称比或EO/MA)为2:1,但环氧乙烷性质非常活泼,能够和物料中的多种组分发生反应生成副产物,且环氧乙烷价格较高,因此反应控制一甲胺过量,在一定的温度、压力下,EO/MA选择为1.6~2.2:1,结果见1、2、3。收稿日期:天津化工2005年7月1EO/MA比与甲基一乙醇胺、MEG、DEG、甲基羟乙基二甘醇关系__卜甲基一乙醇胺产率,%;MEG产率,%;__卜DEG产率,%__卜甲基羟乙基二甘醇产率.%。4..6褂40《:{鲁342EO/MA与MDEA产率关系FI网二二堕些兰:兰I絮3EO/MA与MDEA产翠、转化翠关系可见,通过对不同EO/MA的选择,在EO/MA为1.8~1.9:1条件下,MDEA产率、EO转化率最高。3_2反应温度、压力、反应时间的选择EO与MA的反应是一个加成反应,由于EO活性非常活泼,因此反应瞬间即可完成,反应放出大量热,如果热量不能及时取出,压力迅速升高,要求反应具有取热措施,并控制EO的加入速度。因此反应温度、压力、反应时间三者之间互相联系,必须选择合适的条件,见4。12O10080魁60赠402O0反应时间/h10\8斛6丑20幽4反应时间与温度、压力、副产物含量关系由反应时间与温度、压力副产物含量关系可知,反应时间越短,副产物含量越低,温度、压力越高,当温度超过100cc时容易引起循环冷却水汽化,且压力超过6.0kg/cm的设备安全定压值,因此反应控制压力不超过5.0kg/cm,此时反应时间为2.0h,当反应时间超过2.6h,副产物含量迅速上升。得出结论:控制总的反应时间为2.0-2.6h,压力不大于5.0kg/cm,温度不大于95cc。4精馏与检测4.1反应产物的精馏环氧乙烷与一甲胺的水溶液反应,中间产物是一个混合物,需要进行蒸馏加以分离,所用精馏柱内径为30mm,柱高为500mm,内装天津大学产(I)3x30环填料300mm,其理论板数为50块/m,主要靠精馏柱顶部冷凝液产生同流,未设回流控制。在常压下,先蒸馏一甲胺和水,当塔顶温度达到120oC改用减压蒸馏,在15x133Pa残压下,塔顶80-90oC蒸出甲基一乙醇胺。在15mm残压、100~115oC蒸出乙二醇,在15mm,残压、122~130oC蒸出MDEA。因反应生成的二乙二醇含量在1%以内,二乙二醇与MDEA沸点差仅为2cc,所以在蒸馏时将其并入MDEA组分中,不影响MDEA纯度,因在蒸馏过程中系统真空度会有变化,可根据《石油馏分在不同压力下的换算》查得不同真空度下的温度数值,作为切取馏分的依据。蒸馏完成后用气相色谱法分析各组分含量。在EO/MA比为1.9:1,反应时间2.5h条件下获得的中间产物蒸馏数据见表1。表1环氧乙烷转化率为75.26%,一甲胺转化率为74.25%。4.2产品检测将蒸馏后的产品进行测定,结果如下:颜色为无色透明液体(比色管目测、指标为浅黄色)、N一甲基二乙醇胺含量为98.66%(气相色维普资讯http://www.cqvip.com第l9卷第4期李邦等:N一甲基二乙醇胺合成工艺研究45谱、≥95%)、密度(2OoC)为1.0390g/cm(GB/T4472—84、1.035~1.055)、凝点为≤一20oC(GB/T5lO一83、≤一45℃)。5结论5.1采用釜式加压反应具有操作简单,投资少,适用性强的特点。5.2本方法环氧乙烷转化率达到75%,产品纯度大于98%,可满足小批量生产MDEA的要求。5.3通过对环氧乙烷和一甲胺物质的量比的选择WGkllJ

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