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二甲基乙醇胺合成与精制

来源:未知作者:admin 日期:2018-04-26 14:20 浏览:

二甲基乙醇胺为无色易挥发且具有氨昧的液体,低毒雨易燃,能溶于水、丙酮,乙醚和苯。可目于合成阴离子交换树脂;水溶性涂料曲树脂溶化剂:与丙烯酸露i互混可用作浮液涂料的碱稳定剂;与脂肪酸反应生成皂”用于蜡类声品的乳化荆i与甲基丙烯酸酯反宦所生成产品可用于燃料油的分散剂在锅炉用水中添加举品(微量)即可防止生锈:用作环氧树脂的低温聚合促进荆尤其是可作1勺价廉质高的助剂喟于聚氮醣泡沫塑料同此,二甲基乙醇聩的销售市场广I词1]2合成工艺二甲基乙醇胺可由乙二醇氯基化或乙醇胺甲基化制取,但存在后处理困难,反应收率低、生产成本高等缺点。(2—3]随着科学技术的发展,当今世界开发和研制二甲基乙醇嚏是以来源丰富的环氧乙烷和二甲胺反应。反应式如下-CH2CH2(CHs)2NH+\/——O(CHs)2NCH~CH2OH报导,水作介质,反应温度为4o刚,由二甲胺与环氧乙烷反直制得二甲萎己尊瞎,可产品色泽较深,(4—5)这是珂为在反喧过鼹中形成深色副产物,而该剐产物的沸点与二甲基乙醇唆的沸点极为接近,将其分离很困难,须经一定时间熟化,使形成的深色副产物分解,分解后的产物与二甲基乙醇胺沸点相差极为悬殊雨易于分离,结果见表l。(6)由表1可知,环氧乙烷与二甲胺的tool比为0.7—1.05,反应温变为180℃,熟也温度和时间通常可在210~--,250℃和6—12h,由表1中的实例6和实例7可知,F乏应不经熟化处理,虽然也经蒸馏分离,但所得产品色深且放置时间也短。近年来,连续法生产二甲基乙醇胺工艺相继问世,连续法t艺的*键是循环介质的选择。研究表明,可作为循环介质的有二甲基乙醇胺、醇类化台物和水等,当选昭二甲基乙醇胺作循环介质时,物料二甲f密与环氧乙烷mol比为1.5—3.二甲睦过量有刊于副产物减少。反应温度可选取l40、,l8O℃,较高反应温度虽能提高环氧己烷的转化率和二甲基乙醇胺收率,但将导致二甲基乙醇眩在高温下的分解反应压力和时问应报掂物料的mol比和反应温度来逞取。在循环介睫中应羼时扑l充
甲‘睦和拜基乙烷。循环此按百式计算t。;铺帮巍辞辍、由此可见,虚使物科供给量弩于反琏赦曲率下降,而循环比太小,不但率明显流出量循环比1/80—ilb0为宣。降,而且禾满装置的掌产能力。结循环比挝l大时;学致反。应刖产物增加和收果见丧2。(7]、....。一’.1.-L·。袭2=甲基巴醇胺循环介质芑务件和l反应物衄俄:一r—r——1_—:一。。DAo.m~l屡应强靡,、原科供培量)DMO~{收率.m口l铀.i·;量.o:。.S99.4I.5’好蕾104.B。1.413,i~.l,10287’-I.150'l888.2往·:1)括琳2j耐,±申壶;3)。为环葛乙烷:{)口Mo耳为=甲基乙醇废一蠢.0“.’臻‘,‘.由表2中的倒2可知,由于.循环比较小,副产物(低沸锄穆高沸嘞).积物料环氧乙烷明显碱少,.=申基乙醇噎食量也随着下。选咱醇粪化台物如;甲醇、乙醇和丙醇等作循环介质时,由于在分子结构中含有羟基能与物料环挈c乙烷反应生产乙二醇醚普副产物,媲二甲蔷乙醇膝收率下降。因此,必须选取该介质量为物髓拜氧己烧萤的1—1O倍。在犬量的介质存在下即能有效地抑制副物的生成。屙理,反应生成物二甲基乙醇胺的分子末端古有羟基,为防止与环氧乙烷反应生成高沸物,鼬必须加大物料二甲胺的使用量,通常要求犀应啪¨^,维普资讯http://www.cqvip.com看塞庄化工l口4年簟l撬液中的二甲胺与环氧乙烷tool比应在2—3;l,此时二甲基乙醇胺收率最高。在反应过程中的环氧乙烷累计加/X.mol数与反应中的各绷分相互关系见下图。@环氧乙烷累计加入mo1数与各组分mol数关系图A_=甲胺;B二三甲薹乙胺;c一高沸物D一卉质和环氧乙烷的厦应生成物.E一最佳物科ml比’·25,由图可知,当加入环氧乙烷时,曲线A(物料二甲胺)逐渐降低,雨曲线B(二甲基乙醇胺)逐渐升高。当加入环氧乙烷量恰好使二甲胺与环氧乙烷的mol比为2—3:1时(见斜线部分E)应停止再加入环氧乙烷。此时生成的二甲基乙醇胺和介质(醇类和水)与环氧乙烷反应生成离沸物,乙二醇和乙=醇醚量为躁少(曲线c和D),从而使反鹿生成物二甲碴乙醇胺达到晟高。以甲醇作循环介质实嘧结果见表3。[8]南表3可妞,只有当循环介质甲醇总量大时,环氧乙烷才能获得较高转化率,并且二甲基己醇胺才能有高的选择忭。同理,以水作循环介最实验结果见表4。(8)由表4可‰以水作循珲介质水量大时,环氧乙烷转化率和二甲基乙醇胺的选择性均高。皋3甲薛作循环介质的1=艺条件l和反应结果注EO为环氧乙烷1DMA为=甲脐毒4水作循环介质的工艺条件和反_盟绩果注ti)E0为环氧乙烷,2)DMA为甲鹰‘3)为50畴水溶液s精棚方法由环氯乙烷与二甲胺反应制得∞二甲气,确保蒸馏塔内的含氧量<0.2面,实基乙醇胺,除了以蒸馏方法除去匣应液的验结果见表5
 

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